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解決方案
ITO透明導電薄膜的制備及光電特性研究
2021-01-09
以氯化銦和氯化錫為前驅物，采用溶膠-凝膠法在玻璃基片上制備了ITO薄膜。研究了摻錫濃度、熱處理溫度和熱處理時間等工藝條件對ITO薄膜光電特性的影響。制備的ITO薄膜的方阻為300Ω／□，可見光平均透過率為８０％，電阻率為４×１０－３Ω·ｃｍ，其光電特性已達到了ＴＮ－ＬＣＤ透明電極的要求。
鍵詞：ITO薄膜；溶膠－凝膠法；方阻；透光率；液晶顯示器
1 、引 言
透明導電氧化物薄膜主要包括Ｉｎ、Ｚｎ、Ｓｂ和Ｃｄ的氧化物及其復合多元氧化物薄膜材料，具有禁帶寬、可見光譜區光透射率高和電阻率低等特性。透明導電薄膜以摻錫氧化銦
（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ，ＩＴＯ）為代表，廣泛地應用于平板顯示、太陽能電池、特殊功能窗口涂層及其他光電器件領域。平板顯示器市場廣闊，被認為具有比半導體產業更高的增長率，特別是液晶顯示器（ＬＣＤ）具有體積小、重量輕、能耗低、無輻射、無閃爍、抗電磁干擾等特點，廣泛應用于筆記本電腦、臺式電腦、各類監視器、數字彩電和手機等電子產品，以全球顯示器市場來看，ＬＣＤ產值遠高于其他顯示器。透明導電薄膜是簡單液晶顯示器的三大主要材料之一，隨著ＬＣＤ產業的發展，市場對ＩＴＯ透明導電膜的需求也隨之急劇增大。
ＩＴＯ薄膜的制備方法多樣，研究較多的制備方法為磁控濺射法，另外還有真空蒸發法、化學氣相沉積法、噴涂法、溶膠－凝膠法等方法。其中，溶膠－凝膠法的優點是生產設備簡單、工藝過程溫度低，易實現制備多組元且摻雜均勻的材料。
采用溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜多以銦、錫的有機醇鹽為前驅物。以銦、錫的無機鹽為前驅物，采用溶膠－凝膠法制備的ＩＴＯ薄膜，比以有機醇鹽為前驅物的溶膠－凝膠法制備成本低，該方法制備ＩＴＯ薄膜具有生產設備簡單、成本低的優勢。本文以氯化銦和氯化錫為前驅物，采用溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜，探索以銦、錫的無機鹽為前驅物制備ＩＴＯ薄膜的方法。
2、 實 驗
2.1 、溶液的配制
按一定比例稱取適量前驅物（ＩｎＣｌ３·４Ｈ２Ｏ和ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ）溶于乙醇中，并加入適量的蒸餾水，取Ｒ（水與鋼錫鹽的摩爾比）為２５，經過攪拌配成均相溶液，將均相溶液在２０℃下靜置４８ｈ后形成透明溶膠。
2.2 、ITO薄膜的制備
將載玻片分別用洗潔精溶液、稀鹽酸溶液進行超聲清洗，再用去離子水多次超聲清洗，干燥后備用。制膜時采用甩膜法，甩膜速率為１５００ｒ／ｍｉｎ，甩膜時間２０～３０ｓ，甩膜后的載玻片置于管式爐內進行熱處理，在玻璃基體上獲得ＩＴＯ薄膜。
由于經一遍甩膜、熱處理所制備的ＩＴＯ薄膜厚度較薄，電子在界面上發生漫反射對薄膜導電能力影響較大，采用在一塊玻璃基板上多次甩膜、熱處理的方法制備ＩＴＯ薄膜。實驗中采用在一塊玻璃基板上經過６遍甩膜和熱處理的方法制備ＩＴＯ薄膜。
2.3 ITO薄膜的分析
ＩＴＯ薄膜的方阻由四探針法測量，透光率由平面光柵單色儀通過測量載玻片制膜前后的透光率的比值求得，ＩＴＯ薄膜厚度由質量法求得。
3 、實驗結果與討論
3.1 、摻雜濃度對ITO薄膜光電特性的影響
將摻錫濃度不同的溶膠在玻璃基板上分別甩膜，然后將甩膜后的基板在４５０℃熱處理１５ｍｉｎ，制備摻錫濃度不同的ＩＴＯ薄膜。
圖１為摻雜濃度對ＩＴＯ薄膜方阻的影響關系曲線。摻錫濃度較小和較大時ＩＴＯ薄膜方阻均較大，摻錫濃度在２０％附近ＩＴＯ薄膜方阻最小。這是由于通過錫離子摻雜，一方面會形成電子施主，另一方面又會引起晶格畸變，產生陷阱能級，形成電子復合中心。錫離子摻雜較少，電子濃度小，方阻較大；錫離子摻雜過度，陷阱態密度大，使電子復合增多，方阻較大；適度的錫離子摻雜提供了更多的電子，提高ＩＴＯ薄膜的電導率，方阻較小。此實驗結論與范志新等人得出的有關溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜的最佳摻雜量的理論結果ω（Ｓｎ）＝１５．７９％基本吻合。
圖２為摻雜濃度對ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關系曲線。ＩＴＯ薄膜透光率隨著錫摻雜濃度增加，逐漸增大，ＩＴＯ薄膜中錫離子含量的增加有利于提高ＩＴＯ薄膜的透光率。
3.2、 熱處理溫度對ITO薄膜光電特性的影響
將摻錫濃度為２０％（質量分數）的溶膠在玻璃基板上甩膜，然后將甩膜后的基板分別在不同的熱處理溫度下熱處理１５ｍｉｎ，制備不同熱處理溫度條件下的ＩＴＯ薄膜。
圖３為熱處理溫度對ＩＴＯ薄膜的方阻影響關系曲線。熱處理溫度較低時ＩＴＯ薄膜方阻較高，隨著熱處理溫度的增加ＩＴＯ薄膜的方阻直線下降，熱處理溫度達到４５０℃時ＩＴＯ薄膜方阻降為最低，熱處理溫度高于４５０℃后ＩＴＯ薄膜方阻由減小轉為增加。熱處理溫度較低時，ＩＴＯ薄膜晶粒較小，方阻較大；隨著熱處理溫度的升高，ＩＴＯ薄膜晶粒增大，有利于方阻的下降；當熱處理溫度接近５００℃附近時晶格畸變嚴重，抵消了晶粒增大有利于方阻下降的影響，導致熱處理溫度超過４５０℃后，ＩＴＯ薄膜方阻轉為增加。
圖４為熱處理溫度對ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關系曲線。熱處理溫度對透光率的影響在熱處理溫度為４７５℃之前并不大，當熱處理溫度高于４７５℃之后透光率隨熱處理溫度的增高迅速下降。
3.3、 熱處理時間對ITO薄膜光電特性的影響
將摻錫濃度為２０％（質量分數）的溶膠在玻璃基板上甩膜，然后在熱處理溫度為４５０℃條件下，分別對甩膜后的基板進行不同時間的熱處理，制備不同熱處理時間條件下的ＩＴＯ薄膜。
圖５為熱處理時間對ＩＴＯ薄膜方阻的影響關系曲線。熱處理時間較短時ＩＴＯ薄膜方阻較大，隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜方阻迅速減小，當熱處理時間超過１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜方阻緩慢上升。熱處理時間較短時，ＩＴＯ薄膜晶粒較小，方阻較大；隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜晶粒變大，方阻迅速下降；當熱處理時間超過１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜晶粒尺寸變化不大，方阻變化不大。
圖６為熱處理時間對ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關系曲線。熱處理時間較短時ＩＴＯ薄膜透光率較高，隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜透光率隨之減小，當熱處理時間超過１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時間的增加，ＩＴＯ薄膜的透光率下降緩慢，熱處理時間超過３０ｍｉｎ后ＩＴＯ薄膜的透光率基本不隨著熱處理時間的增加而變化。
小 結
影響ＩＴＯ薄膜光電特性的工藝條件主要有摻錫濃度、熱處理溫度和熱處理時間，在摻錫濃度為２０％（質量分數），熱處理溫度為４５０℃，熱處理時間為１５ｍｉｎ條件下制備的ＩＴＯ薄膜的光電特性較好。采用上述工藝制備的ＩＴＯ薄膜的方阻約為３００Ω／□，可見光平均透過率為８０％，膜厚約為１３０ｎｍ，電阻率約為４×１０－３Ω·ｃｍ。
針對于觸摸屏行業，ITO透明導電薄膜是不可或缺的。隨著激光切割機的技術逐步發展和完善，激光切割ITO透明導電薄膜可能會成為觸摸屏的主要加工方式。華之尊科技提供專業的觸摸屏激光切割機，最大限度地保證了ITO薄膜切邊的光潔。非常符合觸摸屏行業發展。
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